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聚氨酯-丙烯酸酯-環氧樹脂復合乳液制備法
發布時間:2014-8-27     閱讀:1399

隨著人們環保意識的日益增強,許多國家立法嚴格限制涂料中的有機揮發物(VOC),環境友好涂料是涂料發展的必然趨勢。水性涂料被認為是減少VOC的最佳涂料,目前市場上的水性涂料基料主要有聚丙烯酸酯(PA)乳液和聚氨酯(PU)乳液,其與溶劑型產品相比,具有安全、不燃、無毒、不污染環境等優點,但是單一PA乳液的成膜性、耐磨性、耐化學品性、附著力等性能較差,而PU乳液在穩定性、自增稠性、固含量、耐水性等方面不盡如人意。

    近年來,許多研究者利用PU乳液和PA乳液性能上具有的良好互補作用,共聚制備聚氨酯-丙烯酸酯(PUA)復合乳液。雖然PUA復合乳液的性能有很大提高,但是作為水性木器涂料基料,仍存在吸水率高、硬度偏低等不足。據專家介紹,在先前的PUA復合乳液研究基礎上加入環氧樹脂,合成了環氧樹脂改性的聚氨酯-丙烯酸酯(PUEA)復合乳液,則克服了上述缺點。

    最近,湖南大學化學化工學院在聚氨酯-丙烯酸酯復合乳液中,以不同方式加入環氧樹脂,分別制備了物理共混和化學共聚的聚氨酯-丙烯酸酯-環氧樹脂復合乳液(PUEA),著重研究了環氧樹脂加入方式、用量等對乳液及涂膜性能的影響。發現環氧樹脂對于涂膜的硬度、耐水性、耐化學品性等有明顯改進。據專家介紹了實驗制備過程。首先其實驗原料包括:甲苯二異氰酸酯(TDI-80),工業級,日本三菱化成;環氧樹脂(CYD-012),工業級,巴陵石化;聚醚二元醇(PPG-10),工業品,山東東大;二羥甲基丙酸(DMPA),工業級,上海和氏璧;1,4-丁二醇(BDO),工業級,山東東大;三乙胺(TEA),工業級,上海凌峰;乙二胺(EDA),工業級,天津博迪;丙酮,分析純,長沙安泰;甲基丙烯酸甲酯(MMA),工業級,日本三菱化成;蒸餾水,實驗室自制。

    化學共聚法合成環氧樹脂改性的聚氨酯-丙烯酸酯復合乳液,首先在干燥的裝有攪拌裝置、回流冷凝器和溫度計的四口燒瓶中,攪拌下加人計量的TDI、PPG-10和CYD-012,其中控制TDI的NCO基團與PPG-10的OH基團的物質的量比為6:1左右,CYD-012質量分數為3%~4%,開始水浴加熱,在80℃左右預聚反應1.5h,然后降溫至70℃,加入質量分數為7%~9%的BDO,醇擴鏈反應1h,再加入質量分數為9%的DMPA,在75℃恒溫下親水擴鏈反應3h,得到預聚體,反應過程中視黏度情況加入適量的丙酮。降低預聚體的溫度至40℃以下,加入質量分數為30%MMA降黏,再加入質量分數為6%的TEA中和,攪拌15min,得到親水性預聚體和MMA的混合物。將上述混合物置于高速分散機上,在8000r/min的轉速下,緩慢加入去離子水分散,加入質量分數為3%的EDA擴鏈得到PUE/MMA分散液。PUE/MMA分散液在70℃下,2~3h內均勻滴加引發劑溶液,等滴加完畢后,保溫0.5h,直至單體達到基本不變的轉化率,降溫至40℃以下出料,得到PUEA復合乳液。

    乳液與涂膜的制備方法包括化學共聚法、物理共聚法。據專家介紹,物理共混法合成環氧樹脂改性的聚氨酯-丙烯酸酯復合乳液,各種原料的配比、實驗方法和流程與化學共聚法基本相同,只是環氧樹脂CYD-012不在反應的第1步中加入,而是與MMA和TEA-同加入,制備出物理共混PUEA復合乳液。最后將乳液均勻涂于15cm×7cm×0.2cm的馬口鐵片上,室溫干燥,實干后測試涂膜的有關性能。關于性能測試1.3性能測試,用北京瑞利分析儀器公司WQF-410型傅里葉變換紅外光譜儀對復合乳液進行表征分析;用英國馬爾文公司Zetasizer3000HS激光粒度儀測試分散體膠粒粒徑;用德國耐馳公司的綜合熱分析儀進行涂膜熱重分析。參照GB/T1725-1979中的表面皿法測定乳液固含量,參照GB/T1723-1993測試乳液的黏度,參照GB6753.3-1986測試乳液的貯存穩定性,參照GB/T9268-1988測試乳液的凍融穩定性。

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